[ Silanol compound : R_nSi(OH)_4n ] + Solvent

Si(OC2H5)4), water (H2O) , isopropanol ((CH5)2CH(OH)) and hydrochloric acid (HCl).

Because TEOS and water are immiscible, the reactions only begin when the solvent
isopropanol is added. The reactions took place at 82oC, the boiling temperature of
isopropanol. The reaction rate can be controlled by adding an acid as catalyst;
hydrochloric acid was used in this case.

even with excess water (r >> 2), the reaction does not go to completion.
Instead, a spectrum of intermediate species are generated. The intermediates, which
remain soluble in the alcohol-water medium, are silanols, ethoxylanols, and
polysiloxanes. Depending on this molar ratio, different kinds of product, e.g. bulk gel,
film, fiber, and power, could be obtained. Beside the r value, the catalyst type and
concentration, the solvent, temperature, and pressure also cause modifications in the
structure and properties of the polysilicate products.

The final product (silicate SOG) will be a transparent sol of organic solvents (ethanol,
acetone, isopropanol) containing Si-O network polymers. These above reactions will continue with time even at room temperature and may result in dense sol of larger network polymers. If this happens the SOG will not be able to be applied uniformly on a substrate because of its very high viscosity. In order to prevent these reactions the SOG should be stored at low temperature (3oC is sufficient). Even though, the shelf life of silicate SOG is limited to six months.

• Linear Formula: Si(OC₂H₅)_4,  Molecular Weight: 208.33, CAS Number: 78-10-4

TEOS MSDS

폴리에테르 실록산 공중합체를 더 포함하는 것이 바람직하다.(0.1~5.0 wt %)

유기 용매로 메틸이소부틸케톤을 사용할 수 있다.

네패스 특허 07 절연막 형성용 조성물 및 그 제조 방법

실시예 2 : 본 발명의 절연막 형성용 조성물의 제조
실시예 1과 동일한 과정을 거쳐 조성물을 제조하고 나서, 이러한 조성물에 3.0 중량%(최종 제조되는 절연막 형성용 조성물의 총 중량 기준)의 폴리에테르 실록산 공중합체를 첨가하고 10 분 동안 교반하여, 실시예 2의 절연막 형성용 조성물을 제조

실시예 3 : 본 발명의 절연막 형성용 조성물의 제조
트리에톡시실란 10.15g, 메틸이소부틸케톤 10g, 질산/물(0.0006% 수용액) 1.2g 및 물 1.2g을 50ml 플라스크에 칭량한후, 혼합하여 30 분간 교반하였다. 상기 반응 혼합물의 온도를 상온으로 냉각한 후, 이러한 반응 혼합물에 비스트리메톡시실릴에탄 1.85g 및 메틸이소부틸케톤 2.3을 약 10 분에 걸쳐 투입하고, 3 시간 동안 다시 교반하였다. 이러한 과정을 통
해 실시예 3의 절연막 형성용 조성물을 제조하였다.
　

종래 기술
트리에톡시실란 11.27g, 메틸이소부틸케톤 15.56g, 질산/물(0.0006% 수용액) 1.2g 및 물 1.2g을 50ml 반응기에 넣고 4시간 동안 유지

실리콘 화합물의 분자량 및 분자량 분포에 따라 많이 좌우된다.

분자량이 지나치게 크게 되는 경우: 젖음 특성이 떨어져서, 상  기 절연막 형성용 조성물이 종횡비가 크게 형성된 상기 배선 또는 전극 사이에 잘 스며들지 못하기 때문에, 절연막 내에 다수의 공동을 형성.

분자량 분포가 넓어질수록, 절연막 내의 입자와 입자 사이가 치밀하게 채워짐으로서, 평탄화가공 등에 의한 영향 자체가 최소화되어 절연막의 평탄화 특성이 향상되며, 절연막이 산 또는 염기 등에 대해서도 강한 저항성을 가지게 되고, 밀도가 큰 절연막이 형성되어 절연막의 기계적 물성이 향상된다

The micro porosity in silica is not removed entirely until 1000 ^oC, but it may already behave as an oxidation barrier or passivation coating at 600 ^oC. This ability of the micro-porous film to behave in many ways like the bulk oxide is an attractive property of the sol-gel approach to coating.

Silanol (Si-OH) compound에 CH₃ 기의 존재 유무에 따라 Silicate와 Siloxane 계로 나누어 지는데 CH₃ 기 가 없는 경우는 silicate 계이다.

The silicate SOG is formed from a condensation reaction of Si(OH)4 by losing water. When the film is fully cured, the film should form a strong Si-O network and contain no -OH but it has fairly significant shrinkage.

Siloxane type SOG는 Si 원자에 Silanol group과 Methyl group(-CH₃)이 결합. Siloxane계는 Silicate계에 비해 점도가 커서 도포 후에 평탄도가 우수하고 Methyl group을 함유하고 있기 때문에 baking하는 과정에서 막의 수축을 막을 수 있으며 이로 인한 stress도 작아 막의 Crack의 저항성이 크다는 장점,

contains –CH₃ or –C₂H₅ types of organic dopants. the organic group modifies the Si-O network which lowers the film stress to 200 MPa, typically. The viscosity and molecular weight are slightly higher than that of the silicate SOG. The film is thicker than that of the silicate SOG using the
same spin speed and its planarity is better

It has been observed that some of the siloxane SOG films pick up atmospheric water and this may become a reliability issue or cause extensive processing constraints.

It can be seen from the FTIR spectra before and after 400 ^oC baking that Si-OR and Si-R (R stand for organic groups) peaks disappear and Si-OH peaks show up.

The - OH content not only reduces the device performance (due to high dielectric constant) but also creates reliability issues.

Increasing the organic content will further reduce the film stress and improve the crack resistance and planarity.

·장점 : Liquid source의 Coating 형태로 평탕화 효과가 뛰어나고, 비용이 저렴.
·단점 : Curing시 H2O의 Outgassing으로 인한 Crack 발생 및 Film내에 존재하는
Carbon에 의한 Polymer 형성 및 Via 저항 상승.

네패스 특허

Cospeen-1225G is methyl-siloxane-based organic spin-on-glass coating solution